離子色譜柱的日常維護(hù)及保存
色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽(yáng)離子分離柱在酸性條件下保存。需長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí)(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無(wú)孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用,每周應(yīng)至少開(kāi)機(jī)一次,讓儀器運(yùn)行1—2h。
色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項(xiàng):清洗前,應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離,讓廢液直接排出。另外,每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時(shí)的流速不宜過(guò)快,***好在1ml/min以下。
無(wú)機(jī)離子的玷污離子半徑較大的無(wú)機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合,影響正常的交換分離。***先應(yīng)考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗陽(yáng)離子分離柱上的某些金屬(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
有機(jī)物玷污清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈,但對(duì)帶有羧基的陽(yáng)離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂填充的色譜柱(交聯(lián)度小于5%)清洗液中有機(jī)溶劑的濃度不宜超過(guò)5%。