氣相色譜儀應(yīng)對生活環(huán)境水質(zhì)中副產(chǎn)物的檢測
什么是氣相色譜儀:
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
1、氣相色譜儀工作的原理和特性
氣相色譜儀工作原理是應(yīng)用水質(zhì)樣品被汽化后的其各個組分的在色譜柱中氣候和固定時間的分配系數(shù)的不同,經(jīng)過不時的吸附-脫附-放出的重復(fù)提取,使得各組分在色譜柱中運(yùn)轉(zhuǎn)的速度不同,***后彼此別離,進(jìn)入檢測器經(jīng)過放大依次流出的離子流信號,記載得到色譜圖,按照色譜圖停止定性、定量剖析。
氣相色譜法具有別離效率***、靈活度***、選擇性***、剖析速度快、應(yīng)用范圍廣、所需試樣量少等特性,氣相色譜儀的一個色譜柱上有幾千個理論板,它能經(jīng)過重復(fù)屢次的提取分配,檢測到以至10/(-11)-10/(-13)克的物質(zhì),即便性質(zhì)極端類似的同位素、烴類的異構(gòu)體它也能檢測出來,氣相色譜儀對普通氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十,微升做樣品就能夠了,普通一次剖析只需求幾分鐘到十幾分鐘就能完成。
氣相色譜儀不只能檢測出水質(zhì)中的有機(jī)污染物,局部無機(jī)物它也能檢測出來,并且它的適用性在不時地擴(kuò)展。這樣說來,它是很合適檢測水體中的污染物的。
2、生活用水運(yùn)用消毒劑后的副產(chǎn)物
生活飲用水在消毒后,由于加氯消毒,會產(chǎn)生新的有機(jī)氯代物,主要成分是氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿。
1)有機(jī)氯代物的危害。氯仿、四氯化碳經(jīng)人體吸入、食人或經(jīng)皮膚吸收后,會發(fā)作中毒現(xiàn)象,包括急性中毒和慢性中毒。急性中毒主要表如今頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、肉體紊亂、昏迷、呼吸麻木、心室纖、維生顫抖,并可有肝、腎損傷;慢性中毒主要表如今會惹起肝臟損傷,此外還有消化不良、乏力、頭痛、失眠等病癥,少數(shù)有腎損傷。更有甚者,長期接觸三氯甲烷會引發(fā)在消化和神經(jīng)方面的慢性中毒病癥,還有致畸性和致癌性。
因而,檢測并除去生活飲用水中的有機(jī)氯代物已成為刻不容緩的任務(wù)了。
2)如何應(yīng)用氣相色譜儀檢驗出三氯甲烷和四氯化碳等有機(jī)氯代,物。***先是采樣時,要運(yùn)用玻璃容器采集水樣,并請求在水樣中參加抗壞血酸。當(dāng)水樣充溢容器后,使水樣溢出幾分鐘后,蓋好玻璃蓋冷藏保管,24h內(nèi)再停止剖析。
應(yīng)用氣相色譜儀檢驗三氯甲烷和四氯化碳時,運(yùn)用的色譜柱為HP-5非極性柱色譜柱,其溫度請求80℃。運(yùn)用載氣為60ml/min輸入的***純氮,檢測器及溫度請求為180℃,線速度請求,30cm/min。當(dāng)準(zhǔn)備工作終了時,再使樣品恒溫水浴手動進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度請求為150℃。***后得到色譜圖,停止定性、定量剖析。
3、氣相色譜法在水質(zhì)化驗中存在的問題
a、基線的干擾性和不穩(wěn)定性處理的艱難性?;€是在色譜儀工作時,沒有樣品的汽化組分經(jīng)過審定器時,記載器所記載的時間變化圖線。假如基線遭到了干擾或不穩(wěn)定現(xiàn)象,會影響到峰***與半峰寬、峰面積的準(zhǔn)確計算值,進(jìn)而影響到后面對色譜圖停止定性、定量的剖析。但由于影響基線不穩(wěn)定性與干擾性的緣由比擬繁多,無法一次性采用一種,手腕處理掃除而污水中的組分比擬多比擬雜,假如不能保證基線的穩(wěn)定性,稍有不慎就會影響到整個結(jié)果。
b、色譜柱氧損壞問題。色譜柱作為氣相色譜儀中***重要的一局部它是由一根金屬或玻璃管子組成,內(nèi)裝固定相(能夠是外表積較大,粒度較小的活性吸附劑或載體涂以固定液),起別離作用。沒有好的別離作用,就不會有精確的色譜圖。但是氣相色譜儀停止水質(zhì)檢測時,污水汽化合成后,會產(chǎn)生一定的氧氣,長時間大量的檢測,會使色譜柱氧損壞。
c、測定烷基汞時含硫有機(jī)物積存色譜柱問題。氣相色譜儀在停止質(zhì)烷基汞的測定時,采用的是用琉基棉富集水中的烷基汞,用鹽酸氯化鈉,溶液解析,然后用甲苯萃取,用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定,實踐到達(dá)的***低檢出濃度隨儀器靈活度和水樣基體效應(yīng)而變化,但同時樣品中含硫有機(jī)物(硫醇、硫醚、噻酚等)也可被富集萃取,在剖析過程中積存在色譜柱內(nèi)使色譜柱別離效率降落干擾烷基汞的測定。
d、局部無機(jī)物干擾檢測結(jié)果。氣相色譜儀在停止水質(zhì)烷基汞的測 定,除了能檢測有機(jī)物之外,局部無機(jī)物也能被檢測出來,但是,另外 一局部的無機(jī)物依然是無法被檢測出來的,當(dāng)污水被汽化后,那一局部 無法被檢測出來的無機(jī)物會恣意流出,干擾色譜圖的映像,影響到***終的結(jié)果
4、相應(yīng)的可行性倡議
a、分清基線問題的緣由,步步排查做好相應(yīng)的預(yù)防措施。鑒于基 線受干擾緣由繁多,更應(yīng)該把各種緣由總結(jié)出來,逐個停止防備,并定期做好機(jī)器排查工作,堅持氣相色譜儀的正常無干擾工作。關(guān)于基線受干擾而不穩(wěn)定的緣由下面逐個列出,并提出相應(yīng)的處理措施。
?、儆捎谶M(jìn)樣針受污染,我們需求清洗進(jìn)樣針,做一濃縮實驗,載氣線路可能也要清洗,確保平安。
?、谏V柱受污染。我們需求烘焙色譜柱限定時間1h-2h。
?、蹤z測器不均衡。將檢測器清洗一下,由于通常噪音,不是忽然增大而是逐步產(chǎn)生所以我們需求靜置24h再開端再次運(yùn)用。
?、茌d氣質(zhì)量降低或氣相色譜儀受損,運(yùn)用***質(zhì)量的載氣檢查氣體能否走漏,假如屬于依然有干擾現(xiàn)象,則需求重新?lián)Q氣相色譜儀重新檢測,假如基線沒有再遭到干擾了,則是載氣的問題我們需求重?fù)Q***質(zhì)量的載氣,重新停止檢測。
當(dāng)然,除了以上的這些問題,還有一些緣由也會招致基線不穩(wěn)定,例如:色譜柱裝置太過、載氣流速不適宜、與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)作破綻、檢測器的燈或電子倍增管老化等現(xiàn)象,我們則需求經(jīng)過定期檢查氣相測譜儀來改良。
b、比擬檢查法診斷問題,注重頤養(yǎng)。
在***次運(yùn)用氣相色譜儀裝置色譜柱時,運(yùn)用***質(zhì)量的載氣做一次對照組色譜圖,然后將***近的運(yùn)轉(zhuǎn)的色譜圖與對照組的色譜圖做比照,假如兩者有很大的差別,則是載氣的問題,改換載氣重新檢測即可,假如兩者的色譜圖大局部類似,則是水汽化后使色譜柱損壞,需求改換色譜柱,但是讓色譜柱不遭到氧損壞***有效的辦法是讓系統(tǒng)防止和氧接觸和防止走漏。包括:定期檢查氣跟和壓力表的走漏,定期改換隔墊、運(yùn)用***質(zhì)量的載氣、裝置和改換氧捕集阱、在氣體鋼瓶完整用盡之前改換氣瓶。良好的維護(hù)系統(tǒng)才是防御氧損壞的王牌。
c、采用化學(xué)辦法,除去含硫有機(jī)物。定期往色譜柱內(nèi)注入二氯化汞苯飽和溶液,應(yīng)用二氯化汞苯飽和溶液與含硫有機(jī)物的化學(xué)反響,能夠去除這些干擾,恢復(fù)色譜柱別離效率。
d、應(yīng)用化學(xué)辦法檢驗除去無機(jī)物。在停止氣相色譜儀水質(zhì)化驗之前,先應(yīng)用化學(xué)辦法檢驗除去其中的無機(jī)物,主要是那局部無法被氣相色譜儀檢驗出來的無機(jī)物,再停止氣相色譜法檢驗。這樣能有效的防止,無機(jī)物的影響,使檢測結(jié)果更準(zhǔn)確。
5、總結(jié)
氣相色譜儀的應(yīng)用面廣,觸及石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面,并且應(yīng)用范圍還在不時的擴(kuò)展中。隨著社會的開展,其重要性也會越來越大。所以,我們更應(yīng)該做好儀器的改良工作,以更好順應(yīng)經(jīng)濟(jì)的開展。